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氨氮蒸馏仪操作方法与原理

点击次数:205 发布时间:2020-05-13

方法与原理

  点化汞和碘化钾的碱性溶液于氨反应生成淡红综色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410~425nm范围。

  仪器

  分光光度计。

  pH计。

  试剂

  配制试剂用水均应为无氨水。

  纳氏试剂:可选择下列一种方法制备

  称取20g碘化钾溶于约100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化结晶粉末(约10g),至出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加律化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶液水,并稀释至250ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜。将上清夜移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

  称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g点化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。

  酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾纳溶于100ml水中,加热煮沸以去除氨,放冷,定容至100ml。

  铵标准溶液:称取3.819g经1000C干燥过的优级纯氯化氨溶液水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

  铵标准使用溶液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

  步骤

  标准曲线的绘制:

  吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾纳溶液,混匀。加1.5ml钠氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。

  由测得的吸光度,减去零浓度空白的吸光度后得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校正曲线。

  水样的测定:

  分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾纳溶液。以下同校准曲线的绘制。

  分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml钠氏试剂,均匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。

  空白试验:

  以无氨水代替水样,做全程序空白测定。

  计算

  由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。

  氨氮(N,mg/L)= m/V×1000

  式中:m—由校准查得得氨氮含量(mg);

  V—水样体积(ml)

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