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常用的减压蒸馏系统操作原理

点击次数:615 发布时间:2020-06-23

  实验室小白操作要点和说明

  常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。

  1、蒸馏装置

  这一部分与普通蒸馏相似,亦可分为三个组成部分

  (1)减压蒸馏瓶(又称克氏蒸馏瓶,也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替)有两个颈,其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中,瓶的一颈中插入温度计,另一颈中插入一根距瓶底约1-2mm、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管,螺旋夹用以调节进入空气的量,使极少量的空气进入液体,呈微小气泡冒出,作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平稳进行,又起搅拌作用。

  (2)冷凝管和普通蒸馏相同。

  (3)接液管(尾接管)和普通蒸馏不同的是,接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时,若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏,则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管,就可使不同的馏分进入的接受器中。

  2、抽气装置

  实验室通常用水泵或油泵进行减压。

  水泵(或水循环泵):所能达到的低压力为当时室温下水蒸气的压力。若水温为6-8℃,水蒸气力为0.93-1.07KPa;在夏天,若水温为30℃,则水蒸气压力为4.2KPa。不同温度下水蒸气的压力见讲义的附表ⅴ。

  油泵:油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密,工作条件要求较严。蒸馏时,如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气,都会损坏油泵并降低其真空度。因此,使用时必须十分注意油泵的保护。

  3、保护和测压装置

  当用油泵进行减压蒸馏时,为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵,必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装缓冲瓶、冷阱、真空压力计和几个吸收塔。缓冲瓶的作用是起缓冲和系统能大气用的,上面装有一个两通活塞。冷阱的作用是将蒸馏装置中冷凝管没有冷凝的低沸点物质捕集起来,防止其进入后面的干燥系统或油泵中。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。例如可用冰-水、冰-盐、干冰、丙酮等冷冻剂,具体选择方案参见讲义P25上的内容。吸收塔(又称干燥塔)通常设三个:装无水CaCl2或硅胶,吸收水汽;第二个装粒状Na0H,吸酸性气体;第三个装切片石蜡,吸烃类气体。

  实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。

  4、操作要点及注意事项

  (1)被蒸馏液体中若含有低沸点物质时,通常行普通蒸馏,再进行水泵减压蒸馏,而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。

  (2)如图安装好减压蒸馏装置后,在蒸馏瓶中,加入待蒸液体(不超过容量的二分这一),先旋紧橡皮管上的螺旋夹,打开安全瓶上的二通活塞,使体系与大气相通,启动油泵抽气,逐渐关闭二通活塞至完全关闭,注意观察瓶内的鼓泡情况(如发现鼓泡太剧烈,有冲料危险,立即将二通活塞旋开些),从压力计上观察体系内的真空度是否符合要求。如果是因为漏气(而不是油泵本身效率的限制)而不能达到所需的真空度,可检查各部分塞子、橡皮管和玻璃仪器接口处连接是否紧密,必要时可用熔融的固体石蜡密封。

  如果超过所需的真空度,可小心地旋转二通活塞,使其慢慢地引进少量空气,同时注意观察压力计上的读数,调节体系真空度到所需值(根据沸点与压力关系)。

  调节螺旋夹,使液体中有连续平衡的小气泡产生,如无气泡,可能是螺旋夹夹得太紧,应旋松点;但也可能是毛细管已经阻塞,应予换。

  (3)在系统调节好真空度后,开启冷凝水,选用适当的热浴(一般用油浴)加热蒸馏,蒸馏瓶圆球部至少应有三分之二浸入油浴中,在油浴中放一温度计,控制油浴温度比待蒸液体的沸点高20-30℃,使每秒钟馏出1-2滴。在整个蒸馏过程中,都要密切注意温度计和真空计的读数,及时记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不同馏分。通常起始流出液比要收集的物质沸点低,这部分为前馏分,应另用接收器接收;在蒸至接近预期的温度时,只要旋转双叉尾接管,就可换个新接收瓶接收需要的物质。

  (4)蒸馏完毕,移去热源,慢慢旋开螺旋夹(防止倒吸),再慢慢打开二通活塞,平衡内外压力,使测压计的水银柱慢慢地回复原状,(若打开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后关闭油泵和冷却水。

  实验操作

  本实验是对粗制的苯甲醇进行纯化。

  苯甲醇的沸点为205.4℃,沸点较高,为防止其在高温氧化或碳化,可采用减压蒸馏纯化。但粗制的苯甲醇中,含有一定量的水分和其它低沸点物质,故要行常压蒸馏和水泵预减压蒸馏,才能进行油泵减压蒸馏。

  在50ml梨形瓶中,加入15g粗制的苯甲醇,加入几粒沸石,安装好常压蒸馏装置,进行常压蒸馏,收集低沸点物质,温度到120℃为止,停止蒸馏。

  换成减压蒸馏装置,用水泵再进行减压蒸馏,到60℃以前无馏分蒸出为止。

  如图再换成油泵真空系统,按要求进行减压蒸馏,收集前馏分和预期温度前后两度温度范围的馏分,即为纯的苯甲醇。稳重,计算纯化过程的收率。

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