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一体化蒸馏仪在挥发酚的实验操作应用

点击次数:41 发布时间:2020/5/14
提 供 商: 长沙巴跃仪器有限公司 资料大小: JPG
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  1、插上电源,检查蒸馏仪器,确保各加热孔能正常加热,接通循环水开关,检查各接口是否漏水,以保证仪器正常运行。

  2、取250ml样品于500ml全玻璃蒸馏瓶中,一体化蒸馏仪并加入50ml蒸馏水,加数滴甲基橙指示剂,若试样未呈现橙红色,需补加磷酸溶液。

  3、开始加热蒸馏,待馏出液接近250ml时,停止时加热,并用蒸馏水定容至250ml。

  4、打开本公司萃取仪,检查仪器能否正常工作,检查完毕后,将250ml馏出液全部转移至本公司萃取仪自带500ml分液漏斗中。

  5、在分液漏斗中加入2.0ml缓冲溶液,设置萃取强度为40Hz,时间90s,停留时间为0,萃取一次,以混匀溶液。

  6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,萃取强度、时间、次数不变,萃取一次,混匀溶液。

  7、再加入1.5ml铁,萃取强度、时间、次数不变,萃取一次,使得试剂与水样混匀。静置10min。

  8、在上述分液漏斗中加入10ml,设置萃取强度为35Hz,时间60s,停留时间为30s,萃取次数为3次,设置完毕后,按启动键开始萃取。萃取完毕后,静置分层。

  9、用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁,于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸,层通过干脱脂棉团或滤纸,弃去开始滤出的数滴萃取液后,将余下直接放入光程为20mm的比色皿中。

  10、于460nm波长,以为参比,测定吸光度。

  11、空白实验:蒸馏水代替试样,按4-10步骤测定其吸光度。一体化蒸馏仪空白与试样同时测定。

  应注意事项

  1、缓冲溶液为氨水配置,所以在混匀时萃取强度不宜过高,在适宜强度下要保证充分混合均匀,否则会造成空白偏大。

  2、放液时要成滴,不能成线。

 
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