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快速测定高氯废水COD的方法

产品型号:BYCOD-6Cl

更新时间:2020-04-28

简要描述:

快速测定高氯废水COD的方法,其中巴跃石墨消解器应用新型消解技术,具有升温快速、程序控制、应用新型消解技术,具有升温快速、程序控制、温度均衡等优点,适用于食品、药品、质检、环保、疾控、化工、高校等行业样品前处理,同时可用于微波消解的预处理和赶酸处理矿石石墨消解赶酸仪

快速测定高氯废水COD的方法

本发明公开了一种快速测定高氯废水COD的方法,包括以下步骤:1、测试水样的氯离子浓度;2、根据氯含量对水样加蒸馏水稀释,控制氯含量在2000mg/l以下;3、制备COD消解液:取2.65克重铬酸钾溶于30毫升浓硫酸和60毫升蒸馏水混合液中用蒸馏水滴定至100毫升,然后与500毫升1%硫酸-硫酸银溶液混合储存备用;4、取稀释后水样5毫升加入5毫升COD消解液以及取稀释后水样加入5ml蒸馏水分别采用COD消解仪消解12-25分钟,冷却至室温;5、将消解后溶液分别装入滴定瓶中加入2-3滴邻二氮菲-亚铁指示剂,用0.05摩尔每升的硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液现红棕色,记录滴定体积V0、V1,该方法可更快捷准确的测出COD。

用于高氯水体(水和废水,氯离子浓度大于1000mg/L,小于20000mg/L)中的COD样品除氯、消解。适用行业:油田、沿海炼油厂、油库、氯碱厂、钢厂、电厂、农药、食品、纺织印染企业、以及废水深海排放等高氯废水中的COD测定。
    对工业废水中COD的测定,一般参照国标《水质 化学需氧量的测定  重铬酸盐法》 (HJ828-2017),然而对于含较高浓度氯化物的工业废水,如采油业、染料化工、有机氯化工、盐湖卤水开发行业废水等,由于在强酸性条件下测定COD时,其中的氯离子易被重铬酸钾氧化,因此会影响测定结果的准确性。所以对于高于1000mg/L,小于20000mg/L的高氯工业废水中COD的测定,一般要求按照HJ/T70-2001《高氯废水 化学需氧量的测定  氯气校正法》标准执行。 
 
快速测定高氯废水COD的方法
1、加热单元采用出口欧盟技术标准的远红外陶瓷加热技术,加热速率稳定可控;
2、消解单元:1-6位,均可单孔单控;
3、氮气流速控制采用进口的等比例调节分配器,流量分配均匀,流速稳定;
4、消解时间采用电脑程序控制,可自由设定,消解结束可自动停止;
5、冷却系统采用内置压缩机冷却,冷却水自动内循环无需外接冷却水;
6、主机设有氮气自动防倒吸单元,可防止加热结束吸收液回吸;
7、整机采用PLC模块控制,可触摸式液晶平板电脑,可远距离操作方便快捷

 

技术参数:

1、型号:BYCOD-6Cl

2、抗氯干扰:1000-20000mg/L

3、测量范围:10-700mg/L,超过此限时需稀释后测定

4、氮气流速控制:自动平行分配,可单路控制,控制范围:0-100ml/min

5、消解时间:0-999min可调

6、温度范围:室温—300℃

7、主机尺寸:900mm×455mm×630mm

8、额定电压:220V/50HZ

9、额定功率:2400W

 

  在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液及g溶液,并在强酸介质下以银作催化剂,经2h沸腾回流后,以1,10—邻菲罗啉为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度,即为表观COD。将水样中未被络合而被氧化的那部分氯离子所形成的氯导出,再用氢氧化钠溶液吸收后,加入碘化钾,用调节pH约为3~2,以淀粉为指示剂,用硫代钠标准滴定溶液滴定,消耗的硫代钠的量换算成消耗氧的质量浓度,即为氯离子校正值。表观COD与氯离子校正值之差,即为所测水样真实的COD。

  高氯COD消解器技术参数:

  测量样品个数:6个样(做6个样,2个空白样)

  4个样(做2个样,2个空白样)

  测量范围:0~700mg/L, 0~7000mg/L(水样稀释),氯离子小于20000mg/L;

  测量时间:不大于2小时

  测量误差:邻苯二甲酸氢钾标准溶液(500mg/L),相对标准偏不大于5.0%

  工业有机废水(500mg/L),相对标准偏不大于8.0%

  环境温度:5~40℃

  加热功率:1300W (AC 220V±22V,50HZ)

  冷却方式:风冷,风扇功率大于80W

  流量范围:0-60ml

 

  本方法适用于氯离子含量小于20000mg/L的高氯废水中化学需氧量(COD)的测定。方法检出限为30mg/L。适用于油田、沿海炼油厂、油库、氯碱厂、废水深海排放等废水中COD的测定。

  仪器采用玻璃毛刺回流管代替球形回流管,并以风冷技术取代自来水冷却方式,既可以节水又能使仪器规范化,同时还提高了仪器使用的安全性。仪器另配备气压加样装置,自动校零滴定管,简化了后期的滴定操作手续,提高了方法可靠性。

权利要求书

  1.一种快速测定高氯废水COD的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)、测试水样的氯离子浓度;(2)、根据氯含量对水样加蒸馏水稀释,控制氯含量在2000mg/l以下;(3)、制备COD消解液:取2.65克重铬酸钾溶于30毫升浓硫酸和60毫升蒸馏水混合液中用蒸馏水滴定至100毫升,然后与500毫升1%硫酸-硫酸银溶液混合储存备用;(4)、取稀释后水样5毫升加入5毫升COD消解液以及取稀释后水样加入5ml蒸馏水分别采用COD消解仪消解12-25分钟,冷却至室温; (5)、将消解后溶液分别装入滴定瓶中加入2-3滴邻二氮菲-亚铁指示剂,用0.05摩尔每升的硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液现红棕色,记录滴定体积V0、V1;(6)、计算COD:COD(O2,mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000÷V,其中C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L,V0--滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液体积,ml,V1--滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液体积,ml,V--水样的体积,ml,8g/mol--氧(1/2O)摩尔质量。

  2.如权利要求1所述的一种快速测定高氯废水COD的方法,其特征在于:所述测试水样的氯离子浓度的方法为取2毫升水样,加50毫升蒸馏水,用铬酸钾作指示剂滴定,至终点后记录硝酸银的体积V3,氯含量=0.1×35.45×V3/2=1.77 V 3,V3--硝酸银滴定数毫升。

  说明书

  一种快速测定高氯废水COD的方法

  技术领域

  本发明属于废水COD检测技术领域,具体是一种快速测定高氯废水COD的方法。

  背景技术

  现有技术主要是传统重铬酸钾法及水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法。传统重铬酸钾法,即:在试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强酸性介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用硫酸亚铁铵溶液滴定。水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法不同的是消解后用比色法测定COD。不足:工业废水中氯离子的浓度较高,对实验结果造成很大影响,虽然加入了一定量的掩蔽剂,但是效果不是太好;硫酸具有较强化学腐蚀性,在加入的过程中容易溅出或灼伤皮肤;重铬酸钾法消解时需要逐次加入样品、重铬酸钾、硫酸汞、硫酸-硫酸银溶液、蒸馏水,步骤比较繁琐,而且硫酸汞有毒;采用加热电炉进行消解,消解时间较长。采用滴定管进行滴定,需要多次加入硫酸亚铁铵溶液,同时整个实验过程中化学试剂的用量都较多,造成了一定的浪费。采用水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法克服了传统法消解时间长的问题,一定程度解决了卤素的影响,但是当废水中的氯含量和COD在一定浓度时,实验测得数据的准确性很低,如表1、表2。

  表1:样品COD不变(750mg/l)时,氯离子对样品实验测得数据的影响。

  表2.稀释至氯含量为2000mg/l,COD不同的样品,仪器测试结果的影响。

  表1结论:废水中氯离子含量达到3000mg/l时,对实验测得COD有影响。表2结论:废水中氯离子含量在2000mg/l时,COD小于100时对实验测得COD有明显影响。实验结果不是很理想,消解后会产生沉淀及浑浊,离心后取上清液进行测试实验结果偏差很大。

  发明内容

  本发明针对现有技术不足,提供一种快速测定高氯废水COD的方法,在克服卤素对实验结果的影响的基础上,提高实验的可操作性,提高实验的安全性;缩短实验的时间,提高工作效率;避免化学试剂的浪费。

  为了解决上述技术问题,本发明通过下述技术方案得以解决:一种快速测定高氯废水COD的方法,包括以下步骤:1、测试水样的氯离子浓度;2、根据氯含量对水样加蒸馏水稀释,控制氯含量在2000mg/l以下;3、制备COD消解液:取2.65克重铬酸钾溶于30毫升浓硫酸和60毫升蒸馏水混合液中用蒸馏水滴定至100毫升,然后与500毫升1%硫酸-硫酸银溶液混合储存备用;4、取稀释后水样5毫升加入5毫升COD消解液以及取稀释后水样加入5ml蒸馏水分别采用COD消解仪消解12-25分钟,冷却至室温; 5、将消解后溶液分别装入滴定瓶中加入2-3滴邻二氮菲-亚铁指示剂,用0.05摩尔每升的硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液现红棕色,记录滴定体积V0、V1;6、计算COD:COD(O2,mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000÷V,其中C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L,V0--滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液体积,ml,V1--滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液体积,ml,V--水样的体积,ml,8g/mol--氧(1/2O)摩尔质量。采用这种方法在克服卤素对实验结果的影响的基础上,提高实验的可操作性,提高实验的安全性;缩短实验的时间,提高工作效率;避免化学试剂的浪费。

  上述技术方法中,优选的,所述测试水样的氯离子浓度的方法为取2毫升水样,加50毫升蒸馏水,用铬酸钾作指示剂滴定,至终点后记录硝酸银的体积V3,氯含量=0.1×35.45×V3/2=1.77 V 3,V3--硝酸银滴定数毫升。

  本发明与现有技术相比,具有如下有益效果:采用这种方法在克服卤素对实验结果的影响的基础上,提高实验的可操作性,提高实验的安全性;缩短实验的时间,提高工作效率;避免化学试剂的浪费。

  具体实施方式

  下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述:一种快速测定高氯废水COD的方法,包括以下步骤:1、测试水样的氯离子浓度;2、根据氯含量对水样加蒸馏水稀释,控制氯含量在2000mg/l以下;3、制备COD消解液:取2.65克重铬酸钾溶于30毫升浓硫酸和60毫升蒸馏水混合液中用蒸馏水滴定至100毫升,然后与500毫升1%硫酸-硫酸银溶液混合储存备用;4、取稀释后水样5毫升加入5毫升COD消解液以及取稀释后水样加入5ml蒸馏水分别采用COD消解仪消解12-25分钟,冷却至室温; 5、将消解后溶液分别装入滴定瓶中加入2-3滴邻二氮菲-亚铁指示剂,用0.05摩尔每升的硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液现红棕色,记录滴定体积V0、V1;6、计算COD:COD(O2,mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000÷V,其中C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L,V0--滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液体积,ml,V1--滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液体积,ml,V--水样的体积,ml,8g/mol--氧(1/2O)摩尔质量。采用这种方法在克服卤素对实验结果的影响的基础上,提高实验的可操作性,提高实验的安全性;缩短实验的时间,提高工作效率;避免化学试剂的浪费。

  所述测试水样的氯离子浓度的方法为取2毫升水样,加50毫升蒸馏水,用铬酸钾作指示剂滴定,至终点后记录硝酸银的体积V3,氯含量=0.1×35.45×V3/2=1.77 V 3,V3--硝酸银滴定数毫升。

快速测定高氯废水COD的方法

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