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多通道光催化反应仪多试管光催化反应仪
氙灯的外型尺寸和光电参数:
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技术参数:
产品型号 | BY-GHX1 | BY-GHX2 | BY-GHX3 | BY-GHX4 | BY-GHX5 |
配套反应器 | FY-1 | FY-2 | FY-3 | FY-4 | FY-4 |
定时功能 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 |
排风系统 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 |
汞灯 | 300w、500w、1000w可选 | ||||
氙灯 | 300w、500w、1000w可选 | ||||
金卤灯 | 300w、400w、500w可选 | ||||
反应器 | |||||
型号 | 功能介绍 | ||||
BY-1 多试管反应器 | 包括:光源、石英冷井、石英试管、滤光装置、多试管搅拌装置、低温水槽等部分。 功能:使试管内样品围绕光源均匀排布的状态下进行磁力搅拌均匀的接受光照,可提供测定光化学反应动力常数、量子产率等 特点:1、使多个试管的样品同时进行搅拌且围绕光源均匀排布,试管内搅拌磁子可进行无极调速,可连接气相色谱仪。
3、石英试管内放置光照溶液,30ml或50ml可选。 | ||||
BY-2 大容量反应器
| 包括:光源、石英冷井、大容量反应容器、大容量磁力搅拌装置、低温水槽、冷凝管、磨口温度计等部分。 功能:使大容量反应器内样品围绕光源均匀排布的状态下进行磁力搅拌均匀的接受光照,可提供测定光化学反应动力和反应速率,提供分析反应产物和自由基的样品等。 特点:1、使多个试管的样品同时进行搅拌且围绕光源均匀排布,试管内搅拌磁子可进行无极调速。
3、光源放置于石英冷井中,通冷却水降温。 4、搅拌装置加热和不加型可选。 | ||||
BY-3 升降式反应器
| 包括:光源、石英冷井、反应器、升降架、低温水槽等部分 功能:主要研究固相表面和气相(如氮氧化物和烃类)光化学变化,如塑料和橡胶制品的老化现象等。 特点:1、样品置于反应器内。
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BY-4 旋转式反应器
| 包括:光源、石英冷井、石英试管、多试管搅拌装置、旋转装置,通气装置,滤光装置、低温水槽等部分 功能:使多根试管内样品围绕光源均匀旋转状态下同时进行磁力搅拌,使其均匀的接受光照,可提供测定光化学反应动力和反应速率,提供分析反应产物和自由基的样品、量子产率等。 特点:1、多试管同时搅拌和旋转的功能。 2、可向石英试管内同所需气体,石英试管30ml 50ml可选。 3、光源放置于石英冷井中,通冷却水降温。 | ||||
BY-4 流动式式反应器
| 包括:光源、石英冷井、反应器、泵、磁力搅拌器、流量控制,储液瓶、低温水槽等部分。 功能:主要测量流动状态下的光化学反应动力学及反应速率。 特点:1、反应容量规格150ml,配有石英冷井插口、进样口,出样口等接口。 2、泵的流量可以调节。 3、光源放置于石英冷井中,通冷却水降温。 4、通过微型泵将样品液体注入反应器内,使样品处于流动状态。 5、搅拌装置加热和不加型可选。 6、处理后的样品溶液储存在储液罐内,如需要可重新返回实验。 |
玻璃电极在初次使用前,必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上,平时也应浸泡在蒸馏水中以备随时使用。玻璃电极不要与强吸水溶剂接触太久,在强碱溶液中使用应尽
阀的输出端连接至同一混气接头6的不同输入端,此处的混气接头6为四通阀,四通阀接不锈钢螺纹管作为混合器,混合器的输出端与高压小气瓶7的输入接口连接,混合后气体进入高压小气瓶7,进行储存,针对不同气路的气体比例不同、气体压力不同或流量低情况,高压小气瓶7起到充分混合气体和调节流量的作用,高压小气瓶7的输出接口通过管道与高温高压反应器10的输入接口连接,该管道上自高压小气瓶7至高温高压反应器10方向管道上依次设置有稳压阀8和三通球阀9,高温高压反应器10上方设置有光源14,混合气体经过三通球阀9后进入高温高压反应器10,与固体催化剂15一起在高压反应器10中进行反应,三通球阀9用来切换反应器入口气路,方便反应器排气,高温高压反应器10上设置有测量温度的数字式温度传感器和测量压力的数字式压力传感器以及泄压装置,高温高压反应器10的输出接口通过管道接入吸收池13的入口,吸收池13中容置有用于吸收产物气体,对产物中的有害物质进行处理,根据反应产物的不同,吸收池13中容置的物体也不同,自高温高压反应器10 至吸收池13方向管道上依次设置有第二截止阀42、第二高压减压阀22、第二稳流阀52、常压流量计11和自动六通阀12,反应后气体经过自动六通阀12后进入吸收池13第四截止阀用来关闭反应器,测试反应器气密性,常压流量计11能够测算管内气体的摩尔流量,上述管道均采用耐高压耐腐蚀管。
稳压阀8配合第二稳流阀52调节反应釜内压力与流量,将气体压力范围控制在0~7Mpa。稳压阀8调节反应釜内部压力过程中第二稳流阀52流量是变化的,为达到预期的流量范围,需要将稳压阀8与第二稳流阀52配合调节。
优选的,高温高压反应器10与第二高压减压阀22之间的管道长为50cm~100cm,使高温高压反应器10流出的气体在管道中冷却至常温后流入下级阀门。
优选的,自动六通阀12与色谱仪连接可以实现定时取样。
优选的,本实用新型采用三路进气系统,具体实施时可以根据实验需要增删气路以及每条进气路的阀门设置,工艺管线、改造方便、投资小。
实施例2
参照图2,本实施例与实施例1的不同之处仅在于进气路的数量不同,本实施例中进气路的数量为两路。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处仅在于进气路的数量不同,本实施例中进气路的数量为四路。
本实用新型一种高温高压光化学气固相反应系统,集合了气体流量控制、气体混合、压力控制、样品的取样控制以及尾气吸收的完整系统,可实现多路气体的混合,在线检测压力及流量,可与色谱仪连接,实现全自动定时取样,采用模块式结构设计可任意换或加减部件,并可以实现多个系统的串并联使用,采用高耐压性阀门,可满足大多数实验的压力要求。
光催化是基于光催化剂在光照的条件产生具有氧化还原能力的活性位或活性物种以促使化学物质发生转化的过程,是一个将光能转化为化学能的过程。光催化有着非常广泛的应用前景,包括光解水制氢,污染物质的光催化降解,选择性合成各类精细化学品以及大宗化学品。相对于传统的热催化反应,光催化反应具有诸多优势。光催化反应通常反应条件比较温和,不需要高温高压强酸强碱等苛刻的反应条件,光催化反应直接利用光能产生活性物种进行反应,能够催化不能自发进行的反应,而且反应路径简单直接,反应过程安全可控。
光催化有机物的选择性氧化,作为一类重要的光催化反应,已受到非常广泛的研究,各类光催化剂层出不穷。已开发的催化剂中以含金属成分的居多,主要是由于许多金属具有空的d轨道,利于催化反应的进行。但是,这类金属往往对环境的危害较大,且长期难以降解。此外,现有的光催化剂在活性、选择性和稳定性方面仍然面临许多挑战,其中,活性和选择性往往是一对矛盾,活性和稳定性通常也难以兼顾,特别是针对难氧化的底物,如环己烷的选择性氧化,现有的催化剂仍然无法兼顾活性、选择性和稳定性。因此,针对一些难氧化的有机底物,探索活性高选择性好的非金属光催化剂具有非常重要的意义。
技术实现要素:
发明目的:针对现有技术存在的不足,本发明提供一种非金属光催化剂及其制备方法。
技术方案:为了达到上述目的,本发明提供一种非金属光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
s1前驱体的制备:将4-氰基溴化苄和4,4'-联吡啶通过季胺化反应生成嗡盐,即得所述前驱体;
s2前驱体的压块:将前驱体装入压片机挤压成块;
s3非金属光催化剂的制备:将步骤s2制得的块状前驱体在隔绝空气条件下进行热处理,得所述非金属光催化剂。
本方法通过制备特殊的前驱体然后高温焙烧得到特殊结构的碳材料,形成特定的具有光响应的结构片段。该方法可以通过前驱体的制备方法和焙烧条件的控制对终的光催化剂的性能进行精细调控。前驱体中的大量苯环和吡啶环会在焙烧中保留部分结构片段,并同时生成大量活性位点,提升了光响应的性能,优化了光生载流子的传递路径。另外,压块步骤可以通过调控压力对块体内部的含氧量进行精细调控,从而控制焙烧时的氧化程度,使得制得的碳材料中含有少量的羰基和羟基,优化光响应性能和活性物种的传递特性。同时,压块还可以避免分散受热,有利于提升产物的均一性。而且,该非金属光催化剂通过高温焙烧制备得到,自身结构稳定性,因此光催化性能也比较稳定。
进一步地,上述的非金属光催化剂的制备方法,步骤s1中,将反应物4-氰基溴化苄和4,4'-联吡啶按照摩尔比2:1加入到溶剂无水乙醇中,溶剂与反应物的质量比为3-8:1,在55-90℃条件下反应2-16h,将反应所得的混合物用乙酸乙酯清洗2-4遍,过滤后烘干得所述前驱体。在加热条件下通过季胺化反应生成盐,再用乙酸乙酯清洗纯化,得到前驱体。
优选地,上述的非金属光催化剂的制备方法,步骤s1中,溶剂无水乙醇与反应物的质量比为5:1,反应条件为在78℃条件下反应8h。
进一步地,上述的非金属光催化剂的制备方法,步骤s2中,将前驱体研磨成粉末,装入压片机中,在10-30mpa的压力下压成块状。调整压力控制含氧量,精细调节焙烧产物的氧化程度。
优选地,上述的非金属光催化剂的制备方法,步骤s2中,将前驱体研磨成粉末,装入压片机中,在30mpa的压力下压成圆柱形块体,所述的圆柱形块体的质量为2g,直径为13mm,高为6-9mm。